STI501高效液相色谱仪验证方案
（一）、验证方案首页
文件编号 | VP-*-****-** | ||||
起草人/修订人 | 日 期 | 年 月 日 | |||
审核人 | 日 期 | 年 月 日 | |||
批准人 | 日 期 | 年 月 日 | |||
执行日期 | 年 月 日 | ||||
印制份数 | 份 | 发出份数 | 份 | ||
分发部门： 品 质 部：[ ] 营 销 部：[ ] 生产设备部：[ ] 人力资源部：[ ] 供 应 部：[ ] 财 务 部：[ ] | |||||
备注：请在收到验证报告部门后的[ ]里打“√"，不需使用本文件的打“---" | |||||
(二)、 概述
STI501型高效液相色谱仪为我公司生产的产品，我司在购买前对该产品的性能、价格、外观和售后服务进行了广泛地调查研究，在同类产品中价格适中、性能稳定、美观且售后服务好。
(三)、验证目的
确认STI501高效液相色谱仪的安装、运行、性能确认符合中国药典标准，为日常检验提供准确的检测结果。
(四)、验证依据及标准
《药品生产验证指南》2003年版
《STI501型高效液相色谱仪标准操作规程》SOP-7-0002-00
《中国药典》2010年版二部附录
(五)、验证判断标准：
1．安装确认判断标准：仪器应具备的技术资料齐全，仪器安装后符合设计要求。
2．运行确认判断标准：安装确认认可后，在不使用试样的条件下，确认该仪器运行正常。
3．性能确认判断标准：符合《中国药典》2010年版二部附录要求。
(六)、验证人员
检验仪器及方法验证专业小组人员名单
验证项目：STI501高效液相色谱仪验证 | |||
组 长 | |||
姓 名 | 职务/职称 | 部 门 | 职 责 |
品质部经理 | 品质部 | 验证方案、验证报告的审核、验证的组织与实施 | |
参与人员 | |||
姓 名 | 职务/职称 | 部 门 | 职 责 |
QC员 | 品质部 | 验证方案的起草、验证的具体实施 | |
QC员 | 品质部 | 药化分析 | |
QC员 | 品质部 | 药化分析 | |
QA员 | 品质部 | 验证监督 | |
设备员 | 生产设备部 | 检验设备安装 | |
(七)、验证内容
1、安装确认
仪器名称： | 型号： |
生产厂家： | 所在部门和房间号： |
1.1安装确认所需文件及资料
名 称 | 是否齐全 | 存放处 |
STI501高效液相色谱仪使用说明书 | ||
UV0501紫外-可见光检测器使用说明书 | ||
柱恒温控制箱使用手册 | ||
合格证 | ||
保修卡 | ||
备件清单 |
1.2安装场地
项 目 | 要 求 | 检查情况 | |
位 置 | 应无强震动源,无强电磁干扰源,通风良好，无明火 | ||
台 面 | 应水平、稳固,深度至少600mm,应至少能承受100kg的压力 | ||
环 境 | 洁净度 | 室内应保持清洁,无腐蚀性气体 | |
温度 | 4～35℃，全天温度变化较小 | ||
相对湿度 | 20～85% | ||
电 路 | 电源 | AC220V±22V、50HZ±1HZ | |
接地 | 应接地 | ||
设 置 | 应为标准运行状态 | ||
单项结论：______________________________________________________________________
检测人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
2 运行确认：
严格按《STI501高效液相色谱仪标准操作规程》SOP-7-00-0002进行操作，对仪器进行运行试验，确认其运转性能，并将检查结果填于下表中。
1. 仪器开机显示稳定后，按flow 进入设定界面。此时显示区内的光标将在流量数字区的
上闪动。
2. 按数字键，输入所需设定的流量值（0.001~10.00）mL/min。
3. 按enter 键确认所输入的流量设定值 。
4. 按run 键，泵将以设定的流量恒流量输出溶剂 。
5. 若在运行时要改变流量的设定可以键入相应的数值并用enter 键确认即可改变运行的流
量 ，也可以 由上下方向键来调整所设定的流量值。
2.）冲洗阀
注意：在新安装的泵单元 系统 内，会留有大量的空气在管路内，因此在初次运行泵单
元之前，请先快速冲洗系统流路。具体操作步骤如下 ：
1. 将冲洗阀逆时针旋出1/2 周
2. 按flow 键，设置流速5.00。
3. 按run 键，仪器上的绿色LED 指示灯将被 点亮。
4. 按purge 键,系统将以10mL/mim 流速 运行。
5. 此种情况下，溶剂 由泵入口径冲洗阀后，直接流入废液瓶，将泵内的气泡排出，直到
泵冲洗阀废液流出口不再有气泡为止。
6. 按stop 将泵停止运行。
3.）设置压力限（Pmax）
1. 按Pmax 进入设定界面。
2. 输入预设定压力限的数值（单位Psi）。
3. 按enter 键确认输入的数值。
4. 当泵内压力超过Pmax 所设定的数值时，泵将自动停止。
5. 重新设定压力值，或通过其它途径降低泵头压力时，再重新运行泵。
注意：此项若不设定，仪器将自动设定为默认的压力的90%为Pmax 值。各种不同
的泵头类型 有各自不同的默认压力。不同的泵头类型，在仪器开机后，会自动予以确认的。
单项结论：
检测人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
3．性能确认
3.1 高压恒流泵
3.1.1流量准确度
可执行标准：＜±3%（以蒸馏水为标准）
测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，分别设定0.5、1.0、1.5、2.0、2.5和3.0ml/min六段，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得。
流量设定值（ml/min） | 0.5 | 1.0 | 1.5 | 2.0 | 2.5 | 3.0 |
10分钟收集量（g） | ||||||
收集量计算查表后的体积(ml) | ||||||
实际每分钟流出量（ml/min） | ||||||
流量准确度（%） | ||||||
结论：
3.1.2流量精确度
可执行标准：＜±0.3%（0.997ml/min～1.003ml/min，以蒸馏水为标准）
测试方法：将输液系统、进样器、色谱柱和检测器连接好，以蒸馏水为流动相，将流速稳定后，设定流量为1.0ml/min，在流动相排出口用已恒重的比重瓶收集流动相，同时计时收集10分钟，称重，查表，即得，共收集5次。
次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
10分钟收集量（g） | |||||
收集量计算查表后的体积(ml) | |||||
实际每分钟流出量（ml/min） | |||||
流量精确度（%） | |||||
结论：
3.1.3压力范围
可执行标准：±0.2MPa+设定值
测试方法：在进样阀的出口接一个两通，再将两通的另外一端用OD1.6的盲管封住。启动泵，使压力升至所设定的压力，观察仪器是否自动停泵。
设定值分别为：10.0Mpa、20.0Mpa、30.0Mpa
结论：
3.2 UV-501紫外可见光液相色谱检测器
3.2.1噪声与漂移
可执行标准：噪声 ＜±2.5.0×10-2mv(250nm)， 漂移 ＜±5.0×10-1mv/hr
测试方法：
将仪器各部连接好，紫外检测器调至250nm，流动相为甲醇，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线的测试，测试时间半小时，观察并记录测试结果。
测试图谱见基线漂移测试。
结论：
3.2.2重复性(定性重复性及定量重复性)
目的：考核仪器整体稳定性能。
可执行标准：定性重复性RSD≤1%，定量重复性RSD≤2.0%
测试方法：精密量取苯适量，置棕色量瓶中，加甲醇使溶解并稀释成每1ml含苯为0.002ml的溶液，摇匀；以甲醇为流动相，精密量取上述溶液20μl 注入色谱仪中，连续进样5次，记录色谱图，计算，即得。
A、定性重复性
取两组分保留时间差进行计算。
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
保留时间 | |||||
RSD | |||||
B、定量重复性
取两组分峰面积比进行计算。
测定次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
峰面积 | |||||
RSD | |||||
结论：
3.2.3最小检出量
可执行标准：检出量为1.0×10-8g/ml,以萘为样品。
测试方法：精密称定萘适量用甲醇溶解并稀释成1.0×10-6g/ml，以甲醇为流动相，精密量取20μl注入色谱仪中，记录色谱图。
单项结论：______________________________________________________________________
检测人： 日期： 年 月 日
复核人： 日期： 年 月 日
4．再验证周期：
4.1 资料确认：检查有关资料完整性。
4.2 性能验证：泵的流量准确度、流量精确度、压力范围；检测器的噪声与漂移、重复性、最小检出量。
4.3 正常情况下每年做一次验证。
（八）、验证结果总评
总评人：
日期： 年 月 日
（九）、验证批准
批准人：
日期： 年 月 日