紫外分光光度法测定缓释片释放度
高血压是当今常见的心血管疾病之一，也是心脑血管疾病的主要危险因素。是二氢吡啶类的钙通道阻滞剂，临床广泛用于冠心病、心绞痛及原发性高血压等疾病的治疗。目前，其普通制剂在国际上已被逐步淘汰，取而代之的是长效缓、控释制剂。本文开发快速测定缓释片体外释放度的方法，并测定其释放曲线，为其质量标准的制定提供依据，并为其体内评价提供数据支持。
1仪器与材料
1仪器与材料
仪器：UV-1900PC紫外分光光度计(上海凤凰)；日本岛津电子天平( AUW220D双量程)；RCZ-8M型智能溶出仪(天津天大天发科技有限公司)。
材料：对照品(中国药品生物制品检定所)；十二烷基(SDS，汕头市西陇化工有限公司) ，其他试剂均为分析纯。
2方法和结果
2.1标准储备液
精密称定对照品50 mg于100 mL容量瓶中，先加入少量甲醇溶解，以无水乙醇稀释至刻度，作为储备液。
2.2检测波长
精密移取2mL储备液于50mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液配置成一定浓度溶液，以相应的溶剂作空白，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描，确定紫外吸收波长。扫描结果如图1所示。
图1 在0.5%SDS中的紫外扫描图
由图1可知，在236 nm和333 nm有吸收，根据峰形选择333nm。
2.3空白辅料干扰实验
精密称取处方量的辅料18.50mg，置于100 mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描。扫描结果见图2。
2.3空白辅料干扰实验
精密称取处方量的辅料18.50mg，置于100 mL容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，按紫外分光光度法在200~400 nm的波长范围内进行紫外扫描。扫描结果见图2。
由扫描结果可知，空白辅料在333 nm处无干扰。
2.4 标准曲线
分别精密移取标准储备液于适宜大小的容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，配制成25 μg/mL、20 μg/mL、15 μg/mL、10μg/mL、4μg/mL的系列标准溶液。分别测定各溶液在333 nm处的吸光度A。以吸光度值A对浓度C做线性回归，得标准曲线方程为：y = 0.0266x + 0.0014，r2 = 0.9999。
2.5 精密度
配制低（4μg/mL）、中（15μg/mL）、高（25μg/mL）溶液，0.45 μm滤膜过滤后取续滤液于333 nm处测定吸光度A。同法配制5份，计算其精密度。结果RSD分别为0.20%、0.15%、0.14%。
2.6 回收率
2.4 标准曲线
分别精密移取标准储备液于适宜大小的容量瓶中，用0.5%SDS水溶液稀释定容，配制成25 μg/mL、20 μg/mL、15 μg/mL、10μg/mL、4μg/mL的系列标准溶液。分别测定各溶液在333 nm处的吸光度A。以吸光度值A对浓度C做线性回归，得标准曲线方程为：y = 0.0266x + 0.0014，r2 = 0.9999。
2.5 精密度
配制低（4μg/mL）、中（15μg/mL）、高（25μg/mL）溶液，0.45 μm滤膜过滤后取续滤液于333 nm处测定吸光度A。同法配制5份，计算其精密度。结果RSD分别为0.20%、0.15%、0.14%。
2.6 回收率
分别配制浓度4μg/mL、15μg/mL、25μg/mL的0.5%SDS水溶液，0.45μm过滤后取续滤液于333 nm处测定吸收度A。同法配制3份，计算其浓度及回收率。结果平均回收率为100.19%，RSD为0.33%。
2.7 稳定性
分别取一定浓度的0.5%SDS水溶液，分别在0，2，4，6，8，12 h测定其吸光度，计算RSD，考察在避光条件下样品溶液的稳定性。结果RSD为1.06%。
2.8释放度测定
避光操作。取缓释片6片(含原料药20 mg)，按释放度测定法［中华人民共和国药典：二部 ( 2010 年版) 附录 XD法］，0.5%SDS水溶液900 mL为释放介质，转速为每分钟50转，温度为( 37 ± 0. 5 ) ℃， 在 0.5、1、2、4、6、8h 分别取溶液10 mL，并及时补充释放介质10 mL，滤过，分别取滤液，在333 nm波长处测定吸光度，并计算累积释放量。结果如图3所示。结果显示，自制品与被仿制品相似因子f2（75）>50，提示自制品与被仿制品体外释放行为相似。
图3 自制品与被仿制品释放曲线
3 结论
本文通过试验建立了缓释片释放度体外UV的测定方法。方法学考察表明本文所建立的分析方法简便可行，重现性好，准确度高。对缓释片释放度的测定及评价为其体内评价提供了数据支持。